Программные продукты и системы

Целенаправленность экспериментальных исследований на лабораторных и полупромышленных установках определяется необходимостью иметь исходную информацию для решения задач проектирования, оптимизации и управления промышленными процессами.

Большинство разработанных автоматизированных систем для экспериментальных исследований информационно и методологически независимы от последующих технологических расчетов и проектных разработок. С точки зрения ускорения внедрения научно-исследовательских разработок в производство, несомненно, перспективным является объединение подсистемы планирования эксперимента с подсистемой технологического расчета процессов в единую автоматизированную систему на общей информационной и методологической основе.

Разрабатываемая на кафедре кибернетики химико-технологических процессов РХТУ имени Д.И.Менделеева автоматизированная система оптимального планирования и обработки экспериментальных данных PLANEX предназначена для оптимизации экспериментальных исследований процессов, характеризующихся неполной информацией о механизме, таких как процессы выщелачивания целевых компонентов из природного сырья на стадии их изучения в лабораторных условиях.

Предлагаемая схема исследования нового химико-технологического процесса на стадии лабораторных экспериментальных исследований требует решения следующих задач:

- выбор физической модели для экспериментальных исследований;

- выбор оптимального плана эксперимента;

- непосредственно лабораторный эксперимент;

- анализ результатов эксперимента с использованием методов математической статистики;

- анализ параметрической чувствительности процесса по экспериментально-статистической модели;

- определение оптимальных условий процесса в лабораторном реакторе;

- экспериментальная проверка оптимальных условий;

- исследование кинетики процесса в оптимальных условиях;

- технологический расчет вариантов организации исследуемого процесса;

- выбор оптимального варианта.

Путем формализации ряда этапов предлагаемой схемы исследования автоматизированная система PLANEX позволяет решить задачи оптимального планирования эксперимента, проведения статистического анализа результатов, исследования кинетики и проведения технологического расчета вариантов организации исследуемого процесса.

Основные функции системы PLANEX

1. Функция оптимального планирования эксперимента позволяет выбрать план лабораторного эксперимента в зависимости от поставленной задачи. План может быть выбран как самим пользователем, если он осведомлен в вопросах планирования эксперимента или работает с системой повторно, так и в автоматическом режиме. В зависимости от числа изучаемых факторов, наличия или отсутствия качественных факторов и предполагаемого вида модели системой PLANEX рассматриваются различные планы: полный факторный эксперимент (ПФЭ), дробный факторный эксперимент (ДФЭ), планы Плаккета-Бермана, ортогональные планы второго порядка, планы Бокса-Бенкена и другие [1].

В основу разработки информационного обеспечения подсистемы оптимального планирования эксперимента положены следующие критерии оптимальности планов:

- ортогональность –;

где j, u = 0,1,...,k; j # u – равенство нулю скалярного произведения любых двух столбцов в матрице плана Х (N – число опытов; k – число определяемых коэффициентов);

- ротатабельность: для ротатабельного плана характерна инвариантность соответствующей ему ковариационной матрицы (Х т Х)-1 к ортогональному вращению координат. Выполнение требования ротатабельности делает любое направление от центра эксперимента равнозначным в смысле точности оценки поверхности отклика;

- D-оптимальность – min det(XтX)-1: обеспечивает минимальные ошибки определения коэффициентов уравнения регрессии;

- насыщенность плана: план насыщен, если N = k+1, где N – число опытов; k+1 – число определяемых коэффициентов в уравнении регрессии;

- несмешанность оценок коэффициентов:

bj ® mb j

bu j ® mb u j ,

где mb j , mb u j – математические ожидания соответствующих коэффициентов.

ПФЭ обеспечивает получение несмешанных оценок для линейных эффектов и эффектов парного взаимодействия. Сокращение числа опытов в дробных репликах приводит к получению смешанных оценок для коэффициентов. Для того, чтобы извлечь максимальную информацию из эксперимента, подбирается такая дробная реплика, которая обеспечивает оптимальную для данной задачи систему смешанных оценок.

Для хранения матриц планов разработана база данных реляционного типа.

2. Расчетные функции системы позволяют провести статистический анализ результатов эксперимента с использованием следующего математического аппарата [1]:

Для проверки равноточности опытов (объем выборок m1 = m2 = ... = mn = m) используется статистика Кохрена:

G = S2max/ S2i .                                             (1)

Гипотеза равноточности Ho:s21=s22= ... =s2n =s2воспр.

Если найденное по выборочным дисперсиям значение критерия Кохрена меньше табличного G1-p (n,f) (p – уровень значимости, n – число суммируемых дисперсий, f=m-1 – число степеней свободы), то гипотеза равноточности опытов не отвергается.

Для проверки значимости коэффициентов уравнения применяется статистика Стъюдента (t-критерий): tj = êbj ê/ Sbj , где Sbj – ошибка определения коэффициента.

Проверяемая гипотеза Ho: mbj =0. Гипотеза не отвергается, если рассчитанное значение критерия Стъюдента t меньше табличного t1-p(f), где p – уровень значимости; f – число степеней свободы дисперсии воспроизводимости.

Проверка адекватности уравнения регрессии осуществляется при помощи статистики Фишера:

F = S2ад / S2воспр ,                                         (2)

где S2ад – выборочная дисперсия адекватности.

Проверяемая гипотеза Ho : sад = sвоспр. Гипотеза не отвергается, если полученное по экспериментальной выборке значение критерия Фишера меньше табличного F1-p(f1, f2), где p – уровень значимости; f1 – число степеней свободы дисперсии адекватности; f2 – число степеней свободы дисперсии воспроизводимости.

Полученные в результате статистического анализа уравнения регрессии позволяют провести анализ параметрической чувствительности процесса, а также могут служить для решения задачи оптимизации.

Для процессов с большим числом показателей предлагается обработка индивидуальных критериев оптимизации с использованием обобщенной функции желательности Харрингтона, которая позволяет создать единый критерий оптимизации, отражающий весь комплекс свойств процесса в целом. В работе было изучено два варианта свертки индивидуальных критериев в обобщенные:

- среднегеометрическая функция желательности

DG=(di)1/n ,                                                        (3)

где di – частная функция желательности, которая для одностороннего ограничения имеет вид:

d = exp [ -exp(-y / )],                                       (4)

y / = b0 + b1y + b2y ,

где b0, b1, b2 – коэффициенты, определяемые при задании трем значениям свойства y соответствующих значений желательности d предпочтительно в интервале 0.2 < d < 0.8; для двустороннего ограничения частная функция желательности имеет вид:

d = exp [ -( ç y / ç )n ] , n = ,

y / = ;                                  (5)

- среднеэкспоненциальная функция желательности

DE = exp [ -( - lndi )].                             (6)

Методом имитационного эксперимента установлен факт нормального распределения обобщенных критериев и, следовательно, возможность проведения регрессионного анализа предложенных обобщенных критериев. Для этой цели разработан алгоритм проверки факта нормального распределения обобщенных критериев в виде среднегеометрической и среднеэкспоненциальной функции желательности. Вид выборочной функции распределения генерированных массивов случайной величины и обобщенных критериев определялся по методу сгруппированных данных [1].

3. Функция исследования кинетики реализована в системе для непрерывных процессов выщелачивания целевых компонентов из природного сырья. Информацию о кинетике нового технологического процесса обычно получают в периодическом лабораторном реакторе. Естественной кинетической характеристикой данных процессов является зависимость доли неизвлеченного компонента от времени w(t) при заданных значениях концентрации активного реагента С и температуры Т с учетом гидродинамической обстановки в аппарате Г [2] :

w = w(t, T, C, Г).                                             (7)

Для удобства использования в математической модели непрерывного процесса экспериментальных данных по кинетике, полученных в лабораторном периодическом реакторе, целесообразно ввести вместо текущего времени t безразмерное х = = t/t, где t – время полного извлечения целевого компонента. Зависимость w(x), называемая кинетической функцией [2], для большинства процессов выщелачивания оказывается инвариантной относительно условий процесса.

Разработана методика проверки инвариантности кинетической функции по экспериментальным данным. Для проверки инвариантности кинетической функции относительно условий проведения процесса сравниваются с использованием статистики Фишера две выборочные дисперсии: S12 – дисперсия, характеризующая разброс экспериментальных точек относительно единой кинетической кривой, и S22 – дисперсия воспроизводимости. Если дисперсионное отношение

F = S12 / S22                                                             (8)

меньше табличного F1-p(f1, f2), то выборочные дисперсии служат оценками для равных дисперсий генеральной совокупности и, следовательно, в исследованном диапазоне кинетическая функция инвариантна относительно условий процесса.

В системе PLANEX реализована задача определения кинетических характеристик процессов выщелачивания, протекающих во внутридиффузионой или кинетической областях: Е – "кажущейся" энергии активации, a – "кажущегося" порядка реакции, времени полного разложения t и кинетической функции w(x) по экспериментальным данным. Зависимость скорости процесса от температуры представляется в виде f(T) = exp(-E/RT), зависимость от концентрации -j (C) = Ca . При допущении, что зависимость скорости процесса от состояния твердой фазы, температуры и концентрации представлена в виде произведения функций:

= -Z(w) f(T) j(C),                                   (9)

выражения для энергии активации и порядка реакции имеют вид:

ln(dt2 /dt1)

E = ;

a = ,                                                 (10)

где t1 , t2 – время, необходимое для достижения одного и того же значения w.

Кинетическая функция определяется неявно выражением для безразмерного времени разложения как отношение интегралов:

x = t/t =Cпa dt / Cпa dt ,                     (11)

где tп – время полного извлечения целевого компонента в периодическом реакторе; tп – время, необходимое для достижения значения доли неизвлеченного компонента w в периодическом опыте; Сп – концентрация активного реагента в периодическом реакторе.

Время полного разложения при С, Т:

t = t0 exp[-E/R(1/T - 1/T0)] (C0 /C)a,            (12)

где t0 – время полного разложения при С0 , T0 .

После определения кинетических характеристик исследуемого процесса система PLANEX позволяет провести технологический расчет прямоточной и противоточной схем организации непрерывных процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья в каскаде реакторов смешения равного объема.

Математические модели процессов выщелачивания в непрерывном изотермическом каскаде реакторов смешения для противоточной и прямоточной схем движения потоков имеют вид [3]:

- для прямоточной схемы

mk =

ak =              (13)

Ck = Cизб + bт mk ,

Tk = Tнач ,

k = 1, 2,..., n,

где mk – доля неизвлеченного целевого компонента при непрерывном процессе на выходе из k-той ступени каскада; qk – среднее время пребывания в k-той ступени каскада; аk – безразмерное среднее время пребывания в i-той ступени; bт – приведенный стехиометрический коэффициент;

- для противоточной схемы

mk =

ak=               (14)

qk =

lk = l/k + lсг[1 - D(1 - mk)],

lk = l/k+1 + lсг[1 - D(1 - mk-1)],

Ck+1l/k+1+Ck-1lсг[1-D(1-mk-1)]=Cklk+bт(mk-1-mk),

Tk = Tнач,

k = 1, 2,..., n ,

где lk – объем жидкой фазы на выходе из k-той ступени; l/k – объем жидкого слива после разделителя; lсг – влажность осадка после разделителя фаз; D – относительное уменьшение веса твердой фазы при полном разложении; n – число ступеней в каскаде реакторов; Ãт – плотность твердой фазы; Vk – рабочий объем k-той ступени; G0 – производительность по исходной твердой фазе.

В результате расчета по данным математическим моделям система предоставляет пользователю информацию о необходимых объемах реакторов для достижения желаемой степени извлечения при различных условиях, о времени пребывания в каждой ступени каскада, о технологических условиях и о долях неизвлеченного компонента на выходе из каждого реактора. Эта информация может служить для сопоставления различных вариантов схем организации потоков в каскаде реакторов смешения, а также для сопоставления схем с различным числом реакторов в каскаде между собой и для выбора наиболее приемлемой из них.

4. Сервисные функции системы служат для максимального облегчения труда пользователя и обеспечивают ввод-вывод информации в виде таблиц и сообщений, а также помощь пользователю в затруднительных для него ситуациях. Для пользователя, начинающего знакомство с программным комплексом, предусмотрен демонстрационный режим работы системы с объяснением необходимых действий пользователя.

Система PLANEX открыта для дальнейшего расширения ее функциональных возможностей. Модульный принцип построения системы позволяет подключать к ней новые модули, реализующие различные методы математического моделирования.

Использование системы PLANEX при исследовании химико-технологических процессов повышает эффективность эксперимента, увеличивает достоверность и надежность получаемых результатов, а также позволяет оптимизировать процесс принятия решений при изучении нового процесса.

Список литературы

1. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии. - М.: Высш. шк., 1985.- 327с.

2. Вигдорчик Е.М., Шейнин А.Б. Математическое моделирование непрерывных процессов растворения. - Л.: Химия, 1971. - 248 с.

3. Романков П.Г., Фролов В.Ф. Массообменные процессы химической технологии (системы с дисперсной твердой фазой). - Л.: Химия, 1990. - 384с.